固相萃取-毛细管电泳检测环境中头孢类抗生素

TIME：24-06-11 NUMBER：70

背景介绍

毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）具有高效、快速、分离模式多的特点，同时兼具试剂用量少、环保的特质，在多个领域有着广泛的应用。固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。CE和SPE结合，具有纯化浓缩速度快，分离效率高的特点，可以实现对环境中头孢类抗生素污染物的高效检测。

图1. 十种头孢类抗生素化学结构式

仪器及实验条件

仪器	通微CE-1000毛细管电泳系统，配备UV/Vis紫外可见检测器（190 ~ 700 nm）
SPE富集条件	Oasis PriME HLB萃取柱， pH2.5，纯甲醇6 mL
石英毛细管	50 μm i.d.，360 μm o.d.（45 cm，总长60 cm）
缓冲液	40 mmol/L 磷酸盐（Na₂HPO₄+NaH₂PO₄）
运行电压	15 kV
进样	80 mbar x 10 s
UV/Vis检测器	195 nm

结果与讨论

1、毛细管电泳方法的建立

通过对检测波长、缓冲液pH、毛细管尺寸、分离电压等参数进行优化，确定出最优分析条件，对含有头孢克肟、头孢氨苄、7-氨基头孢烷酸、头孢呋辛、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、头孢哌酮、头孢他啶、头孢吡肟、头孢噻肟和头孢拉定浓度为5.0 μg/mL的十种头孢类抗生素溶液进行了有效的分离和检测。

图2 十种头孢类抗生素毛细管电泳分离图

1. 头孢呋辛 2. 头孢哌酮 3. 头孢吡肟 4. 头孢氨苄5. 头孢他定 6. 头孢噻肟7. 头孢拉定 8. 头孢克肟 9. 7-氨基头孢烷酸 10. 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸

2. 环境水中头孢类抗生素检测

使用SPE和 CE方法分别对500 mL自来水、地表水、工业废水样品进行了分析和检测。结果表明SPE-CE技术可为解决环境中头孢类抗生素的污染检测提供有效方法和参考依据。

结论

采用通微CE-1000毛细管电泳系统，可以实现环境中头孢类抗生素污染物的有效分离检测。

配置列表

推荐仪器配置	通微CE-1000毛细管电泳系统（标配紫外-可见毛细管柱上检测器，高压电源，选配石英毛细管、毛细管冲洗手动泵、毛细管检测窗口烧结器等）
	SPE柱：Oasis PRiME HLB萃取柱
	通微Unimicro ChromStation色谱工作站

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